El análisis de la volatilidad de los sólidos es importante en diversos sectores industriales. La determinación del punto de inflamación es necesaria para el almacenamiento, transporte y eliminación de materiales, así como para las especificaciones de calidad del producto.
Medición del punto de inflamación para coprocesamiento en plantas de cemento.
Las aplicaciones se desarrollaron en la industria cementera, que utiliza el coprocesamiento de sólidos y líquidos en hornos y quemadores de residuos. Las muestras analizadas presentan una amplia variación, desde disolventes, sólidos y combustibles para quemadores hasta residuos. En la mayoría de los casos, se desconoce el punto de inflamación esperado de estas muestras.
Combustible para quemadores
Los fabricantes de cemento suelen utilizar un tipo especial de pulpa de madera mezclada con residuos de refinería para calentar sus quemadores. El punto de inflamación puede ayudar a determinar la calidad del combustible si la muestra se homogeneiza adecuadamente antes de la prueba. Si se observan diferencias en las pruebas de punto de inflamación, esto indica que la calidad del combustible del quemador no es homogénea.
Muestras sólidas
En la industria del cemento, también es necesario analizar diversas muestras sólidas. El ejemplo a continuación muestra una espuma de aceite sólida y en polvo.
En este ejemplo, se desconocía el punto de inflamación esperado, por lo que se utilizó un procedimiento de detección rápida:
- Volumen de muestra: 2 mL
- Velocidad de calentamiento: 12 °C/min.
- Aire: 0,6 s
- Etapa de encendido: cada 3 °C, a partir de 120 °C
- Punto de inflamación previsto: 189 °C
El punto de inflamación esperado de 189 °C se utilizó para realizar una medición estándar D7094, comenzando a 170 °C, lo que dio como resultado un punto de inflamación de 187 °C.
Disolventes que contienen agua
Para disolventes y aceites con alto contenido de agua, se recomienda encarecidamente separar el agua antes de realizar la medición, ya que hierve durante la prueba y puede alterar el punto de inflamación. Algunos métodos para manipular el agua son la centrifugación, el secado, la destilación, la separación del agua con gel de sílice, la adición de sulfato de calcio o carbonato de calcio antes de la prueba, o la congelación de la muestra.
Dadas las diferencias entre las muestras analizadas, el método de separación adecuado puede variar según la muestra. La destilación, por ejemplo, puede evaporar sustancias altamente volátiles, además del agua. La separación del agua con gel de sílice solo funciona con algunos aceites. Y si la muestra contiene diésel, la congelación también puede transformar algunos de sus componentes en ceras.
Como alternativa, es posible medir el punto de inflamación solo hasta 100 °C para evitar la ebullición de la muestra. Los límites ADR para líquidos de clase 3 suelen ser inferiores a 100 °C. Los límites suelen ser de 23 °C, 60 °C o superiores a 60 °C e inferiores a 100 °C (p. ej., diésel).
Para las muestras que se sabe que contienen agua, se deben realizar dos pruebas por debajo de 100 °C.
Paso 1: Prueba desde arriba
Las muestras con una densidad inferior a la del agua se separarán en la parte superior del recipiente de muestras.
- Deje reposar la sustancia que se está probando hasta que, por ejemplo, el aceite se separe, o congélela.
- Tome una muestra de la parte superior del recipiente de muestra.
- Realice una prueba de punto de inflamación. Ajuste la temperatura final de prueba (Tf) del analizador para detener el procedimiento a 100 °C.
Paso 2: Prueba de la mezcla
Las muestras con una densidad mayor que la del agua se separarán en el fondo del recipiente de muestra.
- Agite vigorosamente el recipiente de muestra hasta que la muestra esté homogénea.
- Tome una muestra del centro del recipiente.
- Realice una prueba de punto de inflamación. Ajuste la temperatura final de prueba (Tf) del analizador para finalizar el procedimiento a 100 °C.
De estas dos pruebas, se debe reportar el punto de inflamación más bajo. Si no se alcanza, se puede reportar un punto de inflamación >100 °C.
Muestras con un punto de inflamación muy bajo
Dado que no siempre se conoce el punto de inflamación, es mejor colocar la muestra y el vaso medidor en el congelador. El modo de medición manual permite enfriar el horno a su temperatura inicial antes de sacar la muestra del refrigerador y colocarla en el instrumento.
Procedimiento de detección rápida con MINIFLASH FP Vision
- Utilice muestras de 1 mL para solventes y muestras de 2 mL para sólidos y líquidos viscosos.
- Seleccione los siguientes métodos:
- Disolventes: seleccione el método de detección ASTM D6450
- Sólidos/líquidos viscosos: seleccione el método de cribado ASTM D7094
Nota 1: Puede ser necesaria una velocidad de calentamiento más lenta (5 °C/min) para muestras sólidas y viscosas a fin de permitir tiempo suficiente para la desgasificación de la muestra.
Nota 2: Utilice un agitador magnético para muestras no homogéneas.
- Seleccione el punto de inflamación esperado. Si no lo conoce, programe una temperatura inicial muy baja para líquidos o una temperatura > 100 °C para muestras sólidas.
- La homogeneización adecuada de la muestra es muy importante: SIEMPRE agite los solventes y combustibles vigorosamente antes de recolectar una muestra.
- La muestra tomada debe enfriarse al menos 18 °C por debajo del punto de inflamación previsto.
- Coloque la muestra enfriada en el recipiente de muestra FP Vision y comience la medición.
- Limpie el recipiente de muestra y los electrodos después de la medición.
Se recomienda limpiar adecuadamente el recipiente de muestra y el electrodo después de cada prueba. La mejor manera de eliminar los residuos pegajosos es mediante un programa de limpieza a alta temperatura.
Criterios técnicos para la determinación del punto de inflamación en residuos industriales.
Siguiendo el procedimiento recomendado, será posible obtener un método rápido y confiable para medir el punto de inflamación de muestras tanto líquidas como sólidas.
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