A análise da volatilidade de sólidos é importante em diversos segmentos industriais. A determinação da medição de ponto de fulgor é necessária para o armazenamento, transporte e eliminação de materiais, bem como para as especificações de qualidade dos produtos.
Medição de ponto de fulgor para coprocessamento em cimenteiras
As aplicações foram desenvolvidas na indústria cimenteira, que utiliza a prática de coprocessamento de sólidos e líquidos nos fornos e queimadores de resíduos. As amostras testadas apresentam uma grande variação, desde solventes, sólidos, combustíveis para queimadores a resíduos. Na maioria das vezes, o ponto de fulgor esperado dessas amostras é desconhecido.
Combustível para queimadores
Os fabricantes de cimento utilizam frequentemente um tipo especial de trituração de madeira misturada com resíduos de refinaria para aquecer os seus queimadores. O ponto de fulgor pode ajudar a determinar a qualidade do combustível, se a amostra for devidamente homogeneizada antes do teste. Se forem observadas diferenças nos testes de ponto de fulgor, isso é uma boa indicação de que a qualidade do combustível do queimador não é homogénea.
Amostras sólidas
Na indústria do cimento, também é necessário testar várias amostras sólidas. O exemplo abaixo mostra espuma de óleo sólida e pulverulenta
Neste exemplo, o ponto de fulgor esperado não era conhecido, pelo que foi utilizado um procedimento de triagem rápida:
- Volume de amostra: 2 mL
- Taxa de aquecimento: 12 °C/min.
- Ar: 0,6 s
- Etapa de ignição: a cada 3 °C, a partir de 120 °C
- Ponto de fulgor esperado: 189 °C
O ponto de fulgor esperado de 189 °C foi utilizado para realizar uma medição padrão D7094, começando a 170 °C, resultando num ponto de fulgor de 187 °C.
Solventes que contêm água
Para solventes e óleos que contenham uma grande quantidade de água, é altamente recomendável separar a água antes de realizar a medição, pois a água ferve durante o teste e pode alterar o ponto de fulgor. Alguns métodos para lidar com a água são a centrifugação, secagem, destilação, separação da água com sílica-gel, adição de sulfato de cálcio ou carbonato de cálcio antes do teste, ou congelamento da amostra.
Dadas as diferenças entre as amostras a serem testadas, o método “certo” para a separação pode variar de amostra para amostra. A destilação, por exemplo, pode evaporar substâncias altamente voláteis, além da água. A separação da água com sílica-gel funciona apenas para alguns óleos. E se houver diesel na amostra, o congelamento também pode transformar alguns componentes do diesel em ceras.
Como alternativa, é possível medir o ponto de fulgor apenas até 100 °C para evitar a ebulição da amostra. Os limites da ADR para líquidos da classe 3 são normalmente inferiores a 100 °C. Os limites são normalmente 23 °C, 60 °C ou acima de 60 °C e abaixo de 100 °C (por exemplo, diesel).
Para amostras que se sabe conterem água, devem ser realizados 2 testes abaixo de 100 °C.
Passo 1: Teste a partir do topo
As amostras com densidade inferior à da água serão separadas na parte superior do recipiente da amostra.
- Deixe a substância em teste repousar até que, por exemplo, o óleo se separe, ou congele-a.
- Retire uma amostra da parte superior do recipiente de amostra.
- Realize um teste de ponto de fulgor. Defina a Tf (temperatura final do teste) do analisador para interromper o procedimento a 100 °C.
Passo 2: Teste a partir da mistura
As amostras com densidade superior à da água irão separar-se no fundo do recipiente de amostra.
- Agite vigorosamente o recipiente de amostra até que a amostra fique homogénea.
- Retire uma amostra do meio do recipiente
- Execute um teste de ponto de fulgor. Defina a Tf (temperatura final para teste) do analisador para encerrar o procedimento a 100 °C.
A partir destes dois testes, deve ser relatado o ponto de fulgor mais baixo. Se não for atingido nenhum ponto de fulgor, pode ser relatado um ponto de fulgor >100 °C.
Amostras com ponto de fulgor muito baixo
Como o ponto de fulgor nem sempre é conhecido, o melhor é colocar a amostra e o copo no congelador. O modo de medição “manual” permite arrefecer o forno até à temperatura inicial, antes de retirar a amostra da geladeira e colocá-la no instrumento.
Procedimento de triagem rápida com o MINIFLASH FP Vision
- Use amostras de 1 mL para solventes e amostras de 2 mL para sólidos e líquidos viscosos
- Selecione os seguintes métodos:
- Solventes: selecione o método de triagem ASTM D6450
- Sólidos/líquidos viscosos: selecione o método de triagem ASTM D7094
Nota 1: pode ser necessária uma taxa de aquecimento mais lenta (5 °C/min) para amostras sólidas e viscosas, a fim de permitir tempo suficiente para a desgaseificação da amostra.
Nota 2: utilize o agitador magnético para amostras não homogêneas
- Selecione o ponto de fulgor esperado. Se o ponto de fulgor esperado não for conhecido, programe uma temperatura inicial muito baixa para líquidos ou uma temperatura > 100 °C para amostras sólidas.
- A homogeneização adequada da amostra é muito importante: agite os solventes e combustíveis vigorosamente SEMPRE antes de recolher uma amostra.
- A amostra retirada deve ser arrefecida pelo menos 18 °C abaixo do ponto de fulgor esperado.
- Coloque a amostra arrefecida no copo de amostra do FP Vision e inicie a medição.
- Limpe o copo de amostra e os elétrodos após a medição.
Recomenda-se a limpeza adequada do copo de amostra e do elétrodo após cada teste. Os resíduos pegajosos podem ser removidos da melhor forma executando um programa de limpeza a alta temperatura.
Critérios técnicos para determinação do ponto de fulgor em resíduos industriais
Seguindo o procedimento recomendado, será possível obter um método rápido e confiável para medir o ponto de fulgor tanto de amostras líquidas quanto sólidas.
Possui alguma amostra desafiadora? Entre em contato com a Alutal, e nós iremos ajudar no seu desenvolvimento!
Leia mais sobre ponto de fulgor.
