A análise da volatilidade de sólidos é importante em diversos segmentos industriais. A determinação da medição de ponto de fulgor é necessária para o armazenamento, transporte e eliminação de materiais, bem como para as especificações de qualidade dos produtos.
Medição de ponto de fulgor em amostras de resíduos aplicadas ao coprocessamento na indústria cimenteira
As aplicações foram desenvolvidas na indústria cimenteira, que utiliza a prática de coprocessamento de sólidos e líquidos nos fornos e queimadores de resíduos. As amostras testadas apresentam uma grande variação, desde solventes, sólidos, combustíveis para queimadores a resíduos. Na maioria das vezes, o ponto de fulgor esperado dessas amostras é desconhecido.
Combustível para queimadores
Os fabricantes de cimento utilizam frequentemente um tipo especial de trituração de madeira misturada com resíduos de refinaria para aquecer os seus queimadores. O ponto de fulgor pode ajudar a determinar a qualidade do combustível, se a amostra for devidamente homogeneizada antes do teste. Se forem observadas diferenças nos testes de ponto de fulgor, isso é uma boa indicação de que a qualidade do combustível do queimador não é homogénea.
Amostras sólidas
Na indústria do cimento, também é necessário testar várias amostras sólidas. O exemplo abaixo mostra espuma de óleo sólida e pulverulenta
Neste exemplo, o ponto de fulgor esperado não era conhecido, pelo que foi utilizado um procedimento de triagem rápida:
- Volume de amostra: 2 mL
- Taxa de aquecimento: 12 °C/min.
- Ar: 0,6 s
- Etapa de ignição: a cada 3 °C, a partir de 120 °C
- Ponto de fulgor esperado: 189 °C
O ponto de fulgor esperado de 189 °C foi utilizado para realizar uma medição padrão D7094, começando a 170 °C, resultando num ponto de fulgor de 187 °C.
Solventes que contêm água
Para solventes e óleos que contenham uma grande quantidade de água, é altamente recomendável separar a água antes de realizar a medição, pois a água ferve durante o teste e pode alterar o ponto de fulgor. Alguns métodos para lidar com a água são a centrifugação, secagem, destilação, separação da água com sílica-gel, adição de sulfato de cálcio ou carbonato de cálcio antes do teste, ou congelamento da amostra.
Dadas as diferenças entre as amostras a serem testadas, o método “certo” para a separação pode variar de amostra para amostra. A destilação, por exemplo, pode evaporar substâncias altamente voláteis, além da água. A separação da água com sílica-gel funciona apenas para alguns óleos. E se houver diesel na amostra, o congelamento também pode transformar alguns componentes do diesel em ceras.
Como alternativa, é possível medir o ponto de fulgor apenas até 100 °C para evitar a ebulição da amostra. Os limites da ADR para líquidos da classe 3 são normalmente inferiores a 100 °C. Os limites são normalmente 23 °C, 60 °C ou acima de 60 °C e abaixo de 100 °C (por exemplo, diesel).
Para amostras que se sabe conterem água, devem ser realizados 2 testes abaixo de 100 °C.
Passo 1: Teste a partir do topo
As amostras com densidade inferior à da água serão separadas na parte superior do recipiente da amostra.
- Deixe a substância em teste repousar até que, por exemplo, o óleo se separe, ou congele-a.
- Retire uma amostra da parte superior do recipiente de amostra.
- Realize um teste de ponto de fulgor. Defina a Tf (temperatura final do teste) do analisador para interromper o procedimento a 100 °C.
Passo 2: Teste a partir da mistura
As amostras com densidade superior à da água irão separar-se no fundo do recipiente de amostra.
- Agite vigorosamente o recipiente de amostra até que a amostra fique homogénea.
- Retire uma amostra do meio do recipiente
- Execute um teste de ponto de fulgor. Defina a Tf (temperatura final para teste) do analisador para encerrar o procedimento a 100 °C.
A partir destes dois testes, deve ser relatado o ponto de fulgor mais baixo. Se não for atingido nenhum ponto de fulgor, pode ser relatado um ponto de fulgor >100 °C.
Amostras com ponto de fulgor muito baixo
Como o ponto de fulgor nem sempre é conhecido, o melhor é colocar a amostra e o copo no congelador. O modo de medição “manual” permite arrefecer o forno até à temperatura inicial, antes de retirar a amostra da geladeira e colocá-la no instrumento.
Procedimento de triagem rápida com o MINIFLASH FP Vision
- Use amostras de 1 mL para solventes e amostras de 2 mL para sólidos e líquidos viscosos
- Selecione os seguintes métodos:
- Solventes: selecione o método de triagem ASTM D6450
- Sólidos/líquidos viscosos: selecione o método de triagem ASTM D7094
Nota 1: pode ser necessária uma taxa de aquecimento mais lenta (5 °C/min) para amostras sólidas e viscosas, a fim de permitir tempo suficiente para a desgaseificação da amostra.
Nota 2: utilize o agitador magnético para amostras não homogêneas
- Selecione o ponto de fulgor esperado. Se o ponto de fulgor esperado não for conhecido, programe uma temperatura inicial muito baixa para líquidos ou uma temperatura > 100 °C para amostras sólidas.
- A homogeneização adequada da amostra é muito importante: agite os solventes e combustíveis vigorosamente SEMPRE antes de recolher uma amostra.
- A amostra retirada deve ser arrefecida pelo menos 18 °C abaixo do ponto de fulgor esperado.
- Coloque a amostra arrefecida no copo de amostra do FP Vision e inicie a medição.
- Limpe o copo de amostra e os elétrodos após a medição.
Recomenda-se a limpeza adequada do copo de amostra e do elétrodo após cada teste. Os resíduos pegajosos podem ser removidos da melhor forma executando um programa de limpeza a alta temperatura.
Conclusão sobre a medição de ponto de fulgor em amostras de resíduos
Seguindo-se o procedimento recomendado, será possível obter um método rápido e confiável para medir o ponto de fulgor tanto de amostras líquidas quanto sólidas.
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